style="width:2.43332in;height:7.83332in" />GB/T 2386—2014 本文是学习GB-T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了染料及染料中间体水分的测定方法。
本标准适用于各类染料、染料中间体水分的测定，其中卡尔 · 费休法及卡尔 ·
费休改良法适用于染 料及染料中间体中微量水分的测定，但不适用于能与卡尔 ·
费休试剂的主要成分反应并生成水的样品
以及能还原碘或氧化碘化物样品中水分的测定。
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GB/T 2374—2007 染料 染色测定的一般条件规定
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
试剂应符合如下要求：
a) 甲苯：化学纯。
b) 二甲苯：化学纯。
所用设备应符合GB/T 2374—2007中第4章的规定，设备包括：
a) 架盘天平：感量不大于0.1 g。
b) 水分测定器，结构见图1。
在清洁、干燥的水分测定器的蒸馏瓶中放入被测试染料样品20 g～50 g(精确至0.
1 g), 加入 100
mL～125mL用水饱和过的甲苯或二甲苯，将蒸馏瓶与刻度帽及冷凝器连接后，置于加热浴中加
热，使甲苯或二甲苯沸腾回流，控制回流速度，使冷凝液以每秒钟2～5滴的速度从冷凝管末端滴下。当
刻度帽中水的体积不再增加、上层溶液变为透明时，则停止加热，冷却30
min,从刻度帽中读出水的体
积；若上层溶液呈现浑浊，则将接受管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数；若冷凝管内壁沾有
水滴，可加大火焰或增加电压，加热数分钟，把水滴冲进接受器，然后冷却到室温读数。仍无效，就用金
属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮入接受器中，然后冷却到室温读数。
另做一平行空白试验：在清洁、干燥的蒸馏瓶中加入100 mL～125
mL用水饱和过的甲苯或二甲
苯，另用移液管加入0.50 mL
蒸馏水，以下操作与试样处理相同，最后从刻度帽中读出水的体积。
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style="width:3.94671in;height:6.9201in" />
说明：
1——蒸馏瓶；
2——接受器；
3——冷凝管。
图 1 水分测定器的结构图
水分含量 w 以质量分数计，数值用%表示，按式(1)计算：
式 中 ：
w — 水分的质量分数，%;
style="width:3.46668in;height:0.65222in" />
…………………………
(1)
V 。—— 空白试验时另加的蒸馏水体积，单位为毫升(mL);
V₁— 空白试验时蒸出水的体积，单位为毫升(mL);
V — 测试样时蒸出水的体积，单位为毫升(mL);
m ——试样质量，单位为克(g)。
注：水在室温的相对密度数值可以视为1,因此用水的毫升数作为水的克数。
计算结果按GB/T 8170—2008 中第3章的规定，修约到小数点后 一 位。
3.2.1.1 仪器和设备
所用设备应符合 GB/T 2374—2007 中第4章的规定，设备包括：
GB/T 2386—2014
a) 称量瓶；
b) 分析天平：感量不大于0.0001 g;
c) 烘箱：灵敏度能控制在±2℃,装有温控装置；
d) 干燥器：内盛适当的干燥剂。
3.2.1.2 测定步骤
3.2.1.2.1 确定试样量
根据被测试样的水分含量来确定试样的质量(g), 见 表 1 。
表 1 推荐使用水分含量和试样量对应关系
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3.2.1.2.2 确定烘干温度
除另有规定外，试样的烘干温度一般规定为100℃~105℃。特殊产品，烘干温度可根据产品性
质，在相应产品标准中另行规定。
3.2.1.2.3 测 定
用已恒量的扁形称量瓶(干燥方法同试样，恒量误差±0.0004
g)称取试样适量(精确至0.0002 g),
置于烘箱中，于100℃~105℃或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至恒量(恒量误差
±0.0004 g)。
3.2.1.3 结果计算
水分含量 w 以质量分数计，数值用%表示，按式(2)计算：
style="width:2.70661in;height:0.55352in" />
…… …………………
(2)
式中：
w — 水分的质量分数，%;
m₂— 干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克(g);
mi— 干燥后称量瓶连同试样的质量，单位为克(g);
m ——试样质量，单位为克(g)。
计算结果按 GB/T 8170—2008 中第3章的规定，修约到小数点后一位。
3.2.2.1 仪器和设备
所用设备应符合 GB/T 2374—2007 中第4章的规定，设备包括：
GB/T 2386—2014
a) 称量瓶；
b) 分析天平：感量不大于0.0001 g;
c) 烘箱：灵敏度能控制在±2℃,装有温控装置；
d) 干燥器：内盛适当的干燥剂。
3.2.2.2 测定步骤
称量瓶在100℃~105℃的烘箱中烘干2 h, 在干燥器中冷却30 min
后称取称量瓶质量 mi 。 然 后，把1 g～5g
染料试样加入到称量瓶中，再称取称量瓶和试样的总质量 m₂ 。
然后把称量瓶放置于 100℃~105℃的烘箱中烘干2 h 。在干燥器中冷却30 min
后称取干燥后称量瓶和试样的总质量 m3。
所有称量应精确到0.0001 g。
3.2.2.3 结果计算
水分含量w 以质量分数计，数值用%表示，按式(3)计算：
style="width:2.7in;height:0.58652in" /> (3)
式中：
w — 水分的质量分数，%;
m₂—— 干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克(g);
m3—— 干燥后称量瓶连同试样的质量，单位为克(g);
m₁—— 称量瓶质量，单位为克(g)。
计算结果按GB/T 8170—2008 中第3章的规定，修约到小数点后一位。
浓硫酸(或灼烧过的氯化钙)。
所用设备应符合 GB/T 2374—2007 中第4章的规定，设备包括：
a) 称量瓶；
b) 分析天平：感量不大于0.0001g;
c) 真空干燥器。
用已恒量的扁形称量瓶(干燥方法同试样，恒量误差士0.0004
g)称取磨细的试样约5 g～10 g( 精
确至0.0002),置于放浓硫酸(或灼烧过的氯化钙)的真空干燥器中，抽真空干燥至恒量(恒量误差
±0.0004 g、真空度为9.33×10'Pa～9.46×10'Pa)。
水分含量 w 以质量分数计，数值用%表示，按式(4)计算：
style="width:2.7in;height:0.56672in" /> (4)
式中：
w — 水分的质量分数，%;
GB/T 2386—2014
m₂— 干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克(g);
mi— 干燥后称量瓶连同试样的质量，单位为克(g);
m ——试样质量，单位为克(g)。
计算结果按GB/T 8170—2008 中第3章的规定，修约到小数点后一位。
3.4 卡尔 ·费休法及卡尔 ·费休改良法
卡尔 ·
费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水分定量反应，反应式如下：
H2O+L₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N ·HI+C₅H₅N · SO₃
C,H,N · SO₃+CH3OH→C,H,N ·OSO₂ ·OCH₃
以合适的溶剂溶解样品，用已知滴定度的卡尔 ·
费休试剂滴定，即可测出样品中的水分。
卡尔 · 费休试剂可购买，如 KFR-06 无吡啶卡尔 ·
费休试剂，也可按3.4制备。
3.4.2.1 甲醇
分析纯。
3.4.2.2 乙二醇甲醚
分析纯，500 mL 乙二醇甲醚中加入约50 g
分子筛，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
3.4.2.3 吡 啶
分析纯。
3.4.2.4 三氯甲烷
分析纯。
3.4.2.5 样品溶剂
样品溶剂应符合如下要求：
a) 4 体积甲醇和1体积吡啶混合；
b) 4 体积乙二醇甲醚和1体积吡啶混合；
c) 1 体积甲醇和3体积三氯甲烷混合。
除以上几种混合溶剂外，还可根据具体样品选择适当的溶剂。
3.4.2.6 卡尔 · 费休试剂
3.4.2.6.1
二氧化硫处理：用硫酸分解无水亚硫酸钠制取或使用钢瓶装二氧化硫，均需经干燥脱水处
理。二氧化硫发生装置参见附录 A。
3.4.2.6.2 卡尔 · 费休试剂的制备：取85 g 碘于干燥的1 L
具塞棕色瓶中，加入670 mL 甲醇，盖上瓶
塞，摇荡至碘全部溶解，再加入270mL 吡啶混匀，缓慢通入上述二氧化硫约65 g
于此溶液中(略有过量
也无妨),通二氧化硫时应用冰水浴冷却，使溶液温度不超过20℃。试剂应放置暗处至少24
h 后使用， 应避免大气中湿气的影响。新配制的试剂滴定度为3 mg/mL～4
mg/mL。 若使用甲醇制备，滴定度需
使用前标定、当日有效；若使用乙二醇甲醚制备，可按时标定。
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3.4.2.7 卡尔 ·
费休改良试剂(改良法用)
取63 g 碘于干燥的1 L 具塞棕色瓶中，加入600 mL 甲醇，25 g
无水碘化钠(于120℃烘箱中干燥
2h) 和85 g 无水乙酸钠(在120℃烘箱中干燥2
h),盖上瓶塞，摇荡至碘及盐类全部溶解(甲液)。
通二氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇中，使每升甲醇含有256 g
二氧化硫(乙液),通二氧化硫时溶液
温度不超过20℃。
加90 mL 乙液(含23 g 二氧化硫)或直接通23 g
二氧化硫气体于甲液中，再用甲醇稀释至1 L, 置
于暗处备用，应避免大气中湿度的影响。
新配置好的试剂滴定度为3.5 mg/mL～4.5 mg/mL,需逐日标定。
3.4.2.8 干燥剂
干燥剂应符合如下要求：
a) 5A 分子筛：φ3 mm~φ5 mm 颗粒，在500℃下活化2 h 后，置干燥器中备用。
b) 活性硅胶：用作填充干燥剂。
c) 硅酮润滑脂：润滑磨砂玻璃接头用。
3.4.3.1 水分测定仪：测定装置参见附录 B,
由以下各部件组成：
a) 自动滴定管：分度值为0.05 mL;
b) 反应瓶；
c) 铂电极；
d) 电磁搅拌器；
e) 微安计；
f) 磨口棕色玻璃贮瓶；
g) 终点电测装置：线路方框图参见附录 C。
安装前，玻璃器皿均应于110℃下烘干。安装时应注意密封，凡与空气相通处均应接上硅胶干燥
管；磨砂玻璃接头应涂上硅酮润滑脂。
3.4.3.2 微量注射器：10 μL。
3.4.4.1 终点的确定
本标准规定用直接电量法确定终点，其原理为：在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有
水存在，则阴极极化，两铂电极间无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极
化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并稳定约1 min, 此时即为终点。
3.4.4.2 卡尔 · 费休试剂及卡尔 ·
费休改良试剂滴定度的标定
用微量注射器吸取5μL 水，称取其质量(精确至0.0002
g),重复两次，取算术平均值作为5μL 水
的质量。
加20 mL 甲醇于反应瓶中，使电极浸入甲醇，盖上瓶塞，开动电磁搅拌器，用卡尔
· 费休试剂或卡 尔 ·
费休改良试剂滴定甲醇中水分至电流表指针产生较大偏转并保持约1 min
不变为空白滴定终点，
不记录耗用试剂的体积。
用微量注射器注入5 μL 水于反应瓶中，用卡尔 · 费休试剂或卡尔 ·
费休改良试剂滴定至电流表指
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针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持1 min
不变为终点，记录耗用试剂的体积。
试剂滴定度按式(5)计算：
style="width:0.91332in;height:0.58674in" /> …………… ………… (5)
式中：
T — 卡尔 · 费休试剂(或卡尔 ·
费休改良试剂)的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
m₁—— 水的质量，单位为毫克(mg);
V₁— 滴定耗用的卡尔 · 费休试剂(或卡尔 ·
费休改良试剂)体积，单位为毫升(mL)。
在反应瓶中，加一定体积(浸没电极)的样品溶剂，在搅拌下用卡尔 ·
费休试剂或卡尔 · 费休改良试 剂滴定至电流表指针产生较大偏转并保持1 min
不变为空白滴定终点。液体试样用吸量管定量吸取试
样迅速加入反应瓶中；固体试样用玻璃称样管称取试样(精确至0.001 g)
迅速加入反应瓶中，盖上瓶塞， 用卡尔 · 费休试剂或卡尔 ·
费休改良试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持
1min 不变为终点，记录耗用试剂的体积。
样品中水分 以质量分数计，数值用%表示，按式(6)或式(7)计算：
style="width:2.67325in;height:0.6666in" /> (6)
或
style="width:2.75333in;height:0.68002in" /> ………………………… (7)
式中：
w ——试样中水分的质量分数，%;
T — 卡尔 · 费休试剂(或卡尔 ·
费休改良试剂)的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
m₂—— 固体试样的质量，单位为克(g);
V。— 滴定耗用的卡尔 · 费休试剂(或卡尔 ·
费休改良试剂)体积，单位为毫升(mL);
V₃— 液体试样的体积，单位为毫升(mL);
p ——液体试样的相对密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。
计算结果按GB/T 8170—2008 中第3章的规定，修约到小数点后两位。
试验报告包括以下内容：
a) 被测样品的名称；
b) 本标准编号；
c) 使用仪器的名称、型号；
d) 试验方法；
e) 测试结果；
f) 在测试过程中的特殊情况；
g) 与本方法的差异；
h) 试验日期。
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(资料性附录)
卡尔 · 费休试剂(或改良试剂)配制装置
卡尔 · 费休试剂(或改良试剂)配制装置见图 A.1。
style="width:8.90003in;height:4.76174in" />
说明：
1——二氧化硫气体发生器；
2——浓硫酸洗瓶；
3—-分离器；
4——盛有碘、甲醇等溶液的吸收瓶；
6——干燥管。
图 A.1 卡尔 · 费休试剂(或改良试剂)配制装置
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(资料性附录)
水分测定装置
水分测定装置见图 B.1。
style="width:6.57999in;height:6.65346in" />
说明：
11——终点电测装置；
13——干燥管；
14—-螺旋夹。
图 B.1 水分测定装置
style="width:3.09333in" />GB/T 2386—2014
(资料性附录)
终点电测装置线路方框图
终点电测装置线路方框图见图 C.1。
style="width:4.58681in;height:7.23403in" />
style="width:0.16001in;height:0.1265in" />
说明：
P ——电磁；
I — 开 关 ；
E — 铂 电 极 ；
R:—— 电阻；
R₂— 电阻；
G — 微安表。
图 C.1 终点电测装置线路方框图
更多内容 可以 GB-T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定. 进一步学习